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Messung der Porosität

Messung der Porosität

Bildanalyse

Bei der Bildanalyse werden von einem Agglomerat ein oder mehrere Schnitte angefertigt und der Flächenanteil des Hohlraums sowie der Feststoffanteil der Primärpartikel ermittelt. Mit Hilfe von Serienschnitten kann zwischen offenen und geschlossenen Poren unterschieden werden. Außerdem können die Größenverteilung und der Formfaktor ermittelt werden. Aus einem einzigen Schnittbild kann nur für kugelförmige Poren die Größenverteilung errechnet werden. Die mittlere Flächenporosität stimmt jedoch für beliebige Poren gut mit der Gesamtporosität überein.

Quecksilber-Penetrationsmethode

Diese von Washburn [8] 1921 vorgeschlagene Methode eignet sich zur Bestimmung des Porenvolumens und der Porenradienverteilung. Quecksilber benetzt sehr schlecht und umhüllt die Agglomerate. Das von dem Agglomerat verdrängte Quecksilbervolumen wird von einem Quecksilber Porosimeter gemessen.

Abbildung: Quecksilberporosimeter [9]

Bei bekannter Feststoffdichte ergibt sich die Agglomeratdichte entsprechend DIN 53193 oder DIN 51057 aus dem verdrängten Volumen und der Massendifferenz. In Abhängigkeit vom aufgewendeten Druck dringt Quecksilber entsprechend der Gauß-Laplace Gleichung

$$p = \frac{2\sigma \cos(\Theta)}{r}$$

mit:

  • p = aufgewendeter Druck,
  • $\sigma$ = Oberflächenspannung des Quecksilbers,
  • $\Theta$ = Randwinkel von Quecksilber,
  • r = Porenradius

in kleine Poren ein. Mit dieser Gleichung lässt sich die Porenradienverteilung berechnen [7]. Bei höheren Drücken muss die Kompressibilität des Quecksilbers berücksichtigt werden.